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島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析的步驟之樣品制備
更新時間：2016-11-18 點擊次數(shù)：3779次
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀是一種波比較長較短的電磁輻射，凡間是指能t局限在0。1^-100keV的光子。X射線光譜儀與物質的互相效果首要有熒光、接收和散射三種。X射線熒光光譜儀是由物質中的構成元素發(fā)生的特征輻射，經(jīng)過側里和剖析樣品發(fā)生的x射線熒光，即可獲知樣品中的元家構成，獲得物質成分的定性和定量信息。特征x射線的發(fā)生與特征當用高能電子束照耀樣品時，人射高能電子被樣品中電子減速，這種帶電拉子的負的加快度會發(fā)生寬帶的延續(xù)X射線譜，簡稱為延續(xù)潛或韌致輻射。
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析的一般步驟是：選擇分析方法，樣品制備，儀器參數(shù)選擇與校準曲線的制作，試樣分析。下面就來介紹下樣品制備這個步驟：
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析基本上是一種相對分析方法，需要有相應的標準樣品作為測量基準。因此，制樣方法的好壞是X射線熒光光譜分析儀應用的關鍵，標準樣品與待測試樣應經(jīng)過同樣的制樣處理，制成物理性質和化學組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等，在實際中常根據(jù)試樣狀態(tài)和結果要求，選擇操作簡便、不影響待測元素、重復性好、度高的制樣方法。
（1）固體樣品
常見的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等，一般只需經(jīng)過切割、磨拋、熱處理等簡單工序，制成一定直徑的圓片樣品就可以進行分析。處理時，要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
（2）粉末樣品
常見的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等，其中大部分可以直接裝入樣品杯中進行測試，但松散的樣品表面狀況難以達到一致，存在嚴重的不均勻性，影響測試結果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
我室通常使用壓片法制樣，使用半自動電動壓樣機，并采用聚乙烯環(huán)鑲嵌法，預設加壓壓力保持在30t左右，壓力保持時間10s，勻速緩慢減壓制樣。所制得的壓樣片不易吸潮、表面平整光潔、重現(xiàn)性良好。
我室通常用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合物作為熔劑，硝酸銨、溴化銨、溴化鋰等作為助熔劑和脫模劑，試樣按預定質量比混勻，置于95%Pt-5%Au 合金坩堝中，在高溫爐中熔融15min，熔融物在坩堝中自然冷卻，脫模成型。所制得的熔樣片機械強度好、表面平整光滑、重現(xiàn)性好、易于保存。
（3）液體樣品
那些不均勻、不規(guī)則金屬、合金、礦石等，按標準難以制備固成體、粉末試樣，而只能制備成液體，以及本身形態(tài)就是液體的試樣，這些就是常見液體樣品。常使用直接溶液法測定，或經(jīng)薄樣技術制成特殊樣片進行分析。
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