掃描量熱儀到底如何測(cè)定比熱容？
更新時(shí)間：2023-01-12 點(diǎn)擊次數(shù)：920次
掃描量熱儀采用液氮制冷，儀器通過控制液氮的流量實(shí)現(xiàn)線性降溫，低溫度可降至零下150度。差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
掃描量熱儀到底如何測(cè)定比熱容？
掃描量熱儀測(cè)量熔點(diǎn)首先會(huì)有一個(gè)向下的吸熱峰。ICTA規(guī)定前基線延長線與峰的前沿大斜率處切線的交點(diǎn)，代表熔點(diǎn)。前基線就是指，在熔化過程之前的接近水平的基線。峰前沿就是指峰達(dá)到低點(diǎn)之前的那段曲線。
掃描量熱儀是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量與試樣和參比物溫差成比例的流過熱敏板的熱流率的儀器。熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體，晶體有熔點(diǎn)，而非晶體則沒有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來說晶體熔點(diǎn)從高到低為，原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
而掃描量熱儀對(duì)于比熱容的測(cè)定：
DTA或DSC曲線的基線偏移，在升溫速度不變時(shí)，只與樣品和參比物的熱容差有關(guān)。因此可利用基線偏移來測(cè)定樣品的比熱容。由于DSC靈敏度高、熱響應(yīng)速度快，目前測(cè)定比熱容大部分用DSC。通常以藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它在各溫度下的比熱容可在手冊(cè)中查得。具體方法是首先測(cè)定空白基線，即將兩個(gè)空的樣品盤分別放在樣品支持器和參比物支持器上，以一定的升溫速度作一條基線；然后在相同的條件下，用同一樣品盤分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)藍(lán)寶石和樣品，即能得到各自的DSC曲線。
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